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“酸溶-二甲酚橙-锆比色法”测定氟的问题

问题描述:现有一个不知道什么组分的矿渣想测氟,技术说只要大致确定含量就行了,这个“大致”大致理解为需知道含量是0.1以下,或是个位数,十位数?反正就是测测看的意思,物料来源单位不知是不愿说还是也不知道物料大致成分。反正一个矿渣(可制成细粉末状干燥样品)想要测定氟含量。

别人推荐了一个方法,酸溶-二甲酚橙-锆比色法。大致原理是通过加氧化剂、二氧化硅与强酸将样品中的氟以氟硅酸的形式蒸馏出来,然后通过碱吸收,吸收液上分光光度计测定氟离子含量。我网上查了下,确实也有这个方法,只是没有实际操作过。

实验仪器简单:蒸馏瓶、冷凝管、比色管、分光光度计。

原理:氟与锆形成更稳定的化合物,使二甲酚橙与锆离子混合溶液的颜色发生变化。

提供方法中,氟标准曲线范围0-10微克。

但方法中,对方提供的“二甲酚橙-锆混合溶液”是这样配的,称取0.07g氢氧化锆,溶于盐酸并用1+1盐酸定容至2500mL。

根据分子量比,我算了下锆量大约为20微克/mL。

取锆量大约为20微克/mL的溶液100mL,加入2-3mL0.5%二甲酚橙溶液,制得二甲酚橙-锆混合溶液。

做标准曲线时,向50mL比色管中按浓度梯度加入氟标准溶液,再加入“二甲酚橙-锆混合溶液”5mL,定容振均后5min上分光光度计做标曲,与样品比对计算样品的氟含量。

问题一、5mL“二甲酚橙-锆混合溶液”含锆100微克,而氟标加入上限是10微克,氟与锆也不知道形成的是什么化合物,就算是二氟化锆吧,显色液含锆是不是太多了?

问题二、用氟试剂(茜素氨羧络合剂)与锆比色法相比,哪个更合适?

答:该方法是利用二甲酚橙与锆形成在色络合物后,因氟离子加入,氟与锆形成络合物,造成原来的络合物颜色吸光度降低,吸光光谱向二甲酚橙的颜色转变,该反应须令锆浓度远过量氟离子,才能保证氟离子不形成复杂的络合体系,以保证分析时氟离子在标准曲线上的表现是线性的。氟离子在不同深度下可以与锆离子形成多种形式的络合物,但定量分析的基础不能以复杂络合物的形式来进行,必须是单一的氟化物。

茜素磺酸钠-锆络合物 测定氟的方法原理与上述相似,灵敏度也差不多。

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