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食品中真菌毒素的检测技术,液相色谱法研究(张志洲 工程师 中国广州分析测试中心)

由于内容较多,只分享张老师课程中的重难点。

重点:1:检测之前,了解待测物的物理化学性质,以更深刻的解读标准。如图1,2 黄曲霉毒素B1/M1 的的性质。

重点2:整个分析操作过程应在指定区域内进行。该区域应避光(直射阳光)、具备相对独立的操作台和废弃物存放装置。在整个实验过程中,操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。

重点3:液相实验结果的关键耗材,需要进行质量验证后方可使用。如净化柱、免疫亲和柱、有机滤头、试剂盒等等,对于不同批次厂家的产品,我们需要进行质量验证后,方可投入使用。一般常见的验证内容有:回收率、交叉反应率、柱容量等。

重点4:分析结果的表述。试样提取液的体积,如果样品为植物油脂、固体、半固体,则按照实际加入的体积计算,也就是20mL;如果样品为酱油、醋,则需要按照定容的总体积计算,也就是样品的体积加上提取液的体积。

重点5:试样溶液的测定。如果我们待测样液中待测化合物的响应值应在标准曲线线性范围内,浓度超过线性范围的样品则应稀释后重新进样分析。另外,我们GB 5009.22-2016上给予的液相色谱条件,为参考条件,我们可以根据参考条件适当的优化,如流速、流动相比例、进样量等。特别是进样量,标准参考进样量为50μL,但是在实际的应用当中,我们会综合考虑溶剂效应、柱容量、响应值等因素,选择合适的进样量。所以,我们的实验员一定要学会灵活的运用标准。

重点6:标准储备液的储存和使用。-20℃避光条件下保存,使用前进行浓度的标准校定。

重点7:有机滤头使用过程中建议弃去初滤液,取中间段上机检测。(一般所有的过滤都要弃去初滤液)

重点8:使用柱前衍生方法的时候。注意三氟乙酸的使用,可腐蚀骨头。

重点9:使用柱后衍生,比如使用碘衍生时,衍生液对系统的腐蚀性较强,要用甲醇水低流速冲洗系统1晚上时间。

等等细节问题还有很多,如需要交流,欢迎交流。

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